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最新企业需求:缚酸剂合成技术
2016-10-12

浙江一家企业急需缚酸剂合成技术,如有老师有过前期研究或者对此项目感兴趣,请联系科研办23501348。

在精细化工行业普遍存在一种反应(如下反应式),反应产生的盐酸需要用碱来进行中和,会产生大量的盐。所用的碱称为缚酸剂,例如氨水,氢氧化钠,或碳酸钠等。为了使反应顺利进行而不产生盐,需要合成一种新型的缚酸剂,此课题为行业的普遍性难题,意义较为重大。
要求:1)该反应为水相反应;
2)缚酸剂易于分离,再生后回用;
3)不另外产生盐;
4)成本低。
 

图片1.png

 

具体合成路线如下:

1 在三口烧瓶中加入100ml冰水,14.4g 2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚,0.06g对苯二酚,开启搅拌,打开夹套蒸汽阀门,升温到73±2℃。
2 滴加氯丙烯,具体加氯丙烯的速度可视回流状况而定,一般控制回流速度为中等。总加入时间约3~4小时。在整个氯丙烯加入过程中,维持反应体系温度为73±2℃,同时滴加20%氨水,控制反应体系PH=5~6。
3 氯丙烯加完后,控制PH=5~6,温度73±2℃反应2hr,HPLC检测,单烯峰(二烯丙基主峰前一个峰)含量<1.0%时认为到达反应终点,如未达到要求,则继续保温反应2小时同时控制PH=5~6,取样检测HPLC,如谱图各含量与前相比未有变化,补加氯丙烯,直至终点合格。
4 在250ml三口瓶中加入110ml冷水, 加入上述反应物料,继续搅拌30分钟,然后加入氨水调节pH到9-10pH。


备注:反应过程中产生的盐酸需要用碱来中和,目前加入的是氨水,但是加入氨水会产生氯化铵且纯度不高,我们不希望产生这个盐,目标是找到一种缚酸剂,能够把盐酸带走而不生成盐类。